クロムⅥの定量分析方法について徹底解説【水質有害物質特論】

 

この記事では、水質関係公害防止管理者の水質有害物質特論に合格することを目標として、各科目の勉強をしていきます。

今回は「クロムⅥの定量分析方法」について勉強していきます。 

●定量分析の種類

まず、クロムⅥの定量分析方法は

①     ジフェニルカルバジド吸光光度法

②     フレーム原子吸光法

③     電気加熱原子吸光法

④     ICP発光分光分析法

⑤     ICP質量分析法

以上5種類の分析方法がありますが、特筆するべきは「ジフェニルカルバジド吸光光度法」と「フレーム原子吸光法」です。

●ジフェニルカルバジド吸光光度法

定量分析方法

a 未知試料

試料を硫酸酸性にし、これにジフェニルカルバジドのアセトン溶液を加えて15℃で5分間放置して赤紫の錯体の吸光度を測定します。

b 対象液

別に同僚の試料を取り、これにエタノールを加えてクロムⅥを還元した後、同じ発色操作を行う。この対象液で濁り、共存物質の影響を補正する。 

注意事項

・クロムⅥはクロム酸又は二クロム酸イオンとして存在するが、還元されやすいので、試料採取後できるだけ早く試験する。

　試験ができない場合はそのままの状態で0～10℃の暗所に保存する。

・還元性物質が共存すると、クロムⅥは、これに反応して自信はクロムⅢに還元され、負の誤差となる。

・ジフェニルカルバジド吸光光度法はクロムⅥを選択的に定量する方法です。

●フレーム原子吸光法

定量分析方法

鉄共沈法でクロムⅢを除去し、ろ液を塩酸、硝酸酸性とし、これをアセチレン・空気フレーム又はアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧する。 

注意事項

アセチレン・空気フレームでは、多燃料フレームにすると感度は高くなるが、鉄、ニッケルなどの共存物質による妨害が大きくなる。

この場合は硫酸ナトリウムを用いる。

 ●まとめ

公害防止管理者試験において、クロムの定量分析では、

・定量するターゲットは「クロムⅢ」か「クロムⅥ」のどちらか？

・鉄共沈法で、水酸化鉄Ⅲにより共沈されるのは「クロムⅢ」か「クロムⅥ」か？

・ジフェニルカルバジド吸光光度法で、対象液で還元剤として添加する物質は？

・試料を保存する場合の条件は？

・アセチレン・空気フレームで、多燃料フレームにすると感度が上がる？下がる？

・アセチレン・空気フレームで、共存物質による妨害を緩和させるには何を入れるか？

といった問題が出ることが多いです。

答え

答えは上から順に

・クロムⅥ

・クロムⅢ

・エタノール

・0～10℃の暗所に保存する。

・上がる

・硫酸ナトリウム

クロムにおいて、毒性が高いのはクロムⅥの方であり、クロムⅢは水酸化物として沈殿分離することができます。

なので、

・定量分析を行いたいのはクロムⅥ

・分離させたいのはクロムⅢ

と覚えておきましょう。